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如何去除反應產物中的顏色?

更新時間:2023-12-07      點擊次數:851

您是否曾經有過純化的反應產物,其應該是白色的,純化后仍保留顏色?如果是這樣,您采取了什么措施將其刪除?

例如使用微波反應器合成2,4,6-三氯苯胺[1]時遇到了這種情況,圖1。

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圖 1.苯胺與 N-氯代琥珀酰亞胺的微波反應。

反應產生鐵銹色的粗混合物。 TLC表明產生了產物和一些副產物。使用庚烷和甲基叔丁基醚 (MTBE) 的正相快速色譜看起來很有前景,但由于反應在與庚烷不混溶的乙腈中進行,我需要將產物從反應溶劑中萃取出來,并重新溶解在與庚烷兼容的溶劑中例如二氯甲烷(DCM)。萃取還將去除一些極性副產物和過量的N-氯代琥珀酰亞胺。

用 DCM 萃取后,我添加二氧化硅并蒸發(fā)溶劑以形成干負載(約 300 毫克)。在提取物純化過程中,一條非常緊密的鐵銹色條帶穿過硅膠柱,圖 2。

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圖 2.反應混合物 DCM 提取物 (300 mg) 的正相快速純化顯示產物以非常緊密、高度著色的條帶洗脫。

該條帶生成了良好的色譜圖,幾乎沒有分離的副產物,圖 3。

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圖 3.使用 0-35% MTBE 的庚烷梯度對 300 mg 合成 2,4,6-三氯苯胺進行正相快速純化。

從300mg上樣量中回收183mg紅色晶體,表明正相去除了大量雜質。

那么,產品是純凈的,對嗎?嗯,不全是。根據戴維斯的文章,該產品應該是“柔軟、無色的針狀物",而不是紅色晶體。正如他的文章中所述,為了去除產品中的紅色,他使用了活性炭和二氧化硅,但沒有提供有關顏色去除方案的詳細信息。

我本可以嘗試使用二氧化硅和極性較小的溶劑(例如庚烷)和 DCM 進行再純化,但決定使用反相閃蒸來使用更環(huán)保的解決方案。經過最少的方法開發(fā)后,我發(fā)現 60-100% 的甲醇梯度很有希望,圖 4。

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圖 4.正相純化產物的反相篩選運行。

我將硅膠純化的紅色產物(183 毫克)干燥到 C18 介質上,將其裝入干燥上樣容器中,并在 12 克 C18 柱上重新純化。色譜圖顯示分離良好,產物與多種雜質分離,圖 5。

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圖 5.正相產物餾分的反相快速純化。

收集的級分表明顏色已從在級分 2 中洗脫的產物中去除,而有色級分稍后洗脫,從級分 4 開始,圖 6。

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圖 6.反相純化餾分。產物級分是澄清的并且在級分2處洗脫,而有色雜質稍后在級分4-7中洗脫。

將級分 2 中的產物蒸發(fā),得到 58 mg 柔軟、無色的針狀物,圖 6。

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6.2,4,6-三氯苯胺最終產品。

對于這項工作,我使用了以下設備:

  • Biotage®引發(fā)劑+微波反應器

  • Biotage® V-10 Touch 溶劑蒸發(fā)器

  • Biotage® Selekt Single 快速色譜系統(tǒng)

  • Biotage® Sphere HC(10 克)和 C18(12 克)快速色譜柱

  • Biotage DLV(干式負載容器),配備 Biotage® KP-Sil 和 KP-C18-HS

因此,如果您的產品存在顏色污染,并且之前僅使用硅膠對其進行純化,請考慮通過反相快速色譜進行再純化。與其他技術相比,它簡單、容易、更環(huán)保。





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