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Alfa Chemistry實(shí)驗(yàn)技能簡述

更新時(shí)間:2025-02-06      點(diǎn)擊次數(shù):266

快速溶劑干燥技術(shù)

當(dāng)不嚴(yán)格要求使用超干溶劑時(shí),可以通過加入大量的無水CaCl來生產(chǎn)相當(dāng)干的溶劑2或Na2因此4充分搖動混合物,然后靜置一個(gè)多小時(shí)。

試劑處理

當(dāng)處理氣體和其他難以使用的物質(zhì)時(shí),最好使用合適的溶劑制備相應(yīng)的溶液。

活性物質(zhì)猝滅

當(dāng)猝滅鈉和CaH等活性物質(zhì)時(shí),反應(yīng)混合物著火的風(fēng)險(xiǎn)很高。

  • 使用冷凍混合物吸收淬火過程中產(chǎn)生的熱量。

  • 確保淬火不會在封閉系統(tǒng)中發(fā)生。

  • 明智地選擇淬火試劑。在鈉的情況下,可以使用異丙醇代替H作為猝滅劑2o或乙醇。

  • 淬火應(yīng)在露天或沒有其他可燃物和障礙物的地方進(jìn)行。

提取,血統(tǒng)

如果所需的分子是在具有高極性的溶劑中,那么通過加入適量的H2然后使用相對低極性的溶劑進(jìn)行萃取,可以預(yù)期高極性溶劑保留在水相中,而產(chǎn)物將保留在有機(jī)相中。

快速柱色譜法

  • 所用二氧化硅和展開劑的類型和數(shù)量應(yīng)取決于所需產(chǎn)品的酸度、極性和數(shù)量。有必要事先用薄層色譜法進(jìn)行試運(yùn)行。

  • 確保色譜柱中沒有氣泡。

  • 使用干樣品或濕樣品通常不會影響快速柱色譜的結(jié)果,但是,應(yīng)考慮所需分子的性質(zhì),即通常堿性或易分解的化合物應(yīng)使用濕樣品。

  • 樣品裝載應(yīng)該在色譜柱的正中央。

  • 上樣后,應(yīng)添加一薄層石英砂,以防止溶劑上樣帶來的任何干擾。

  • 每個(gè)連接部分都應(yīng)該用橡皮筋或夾子固定。

  • 當(dāng)沒有任何其他化合物具有與所需分子相似的極性時(shí),可以增加更多的壓力來加速顯影溶劑的流速。

再結(jié)晶

晶體從一種或多種溶劑的溶液中獲得。在雙溶劑系統(tǒng)中,溶劑AB應(yīng)該在相對低的溫度下是可混溶的A > B理想的沸點(diǎn)是A < B密度是A > B。越慢A蒸發(fā),產(chǎn)生的晶體越大。

培養(yǎng)單晶

基本規(guī)則與重結(jié)晶相同,以下是一些修改方法。

  • 使用內(nèi)徑較窄的容器,將樣品溶解在盡可能少的溶劑中A這就要求產(chǎn)品具有良好的溶解性A。然后慢慢加入另一種溶劑B其應(yīng)該實(shí)際上與產(chǎn)品不混溶A這樣在兩種溶劑之間就有了清晰明確的界限。密封容器,并將其放置在低溫和移動最小的地方。如果順利進(jìn)行,經(jīng)過一段合理的時(shí)間后,界面附近應(yīng)該有單晶。

  • 將樣品產(chǎn)品溶解在最少量的溶劑中A在容器中1并保持開口暴露。放置容器1在容器中2其中充滿了大量的不良溶劑B但不足以淹沒容器的開口1。密封容器2放在溫度低且接近無干擾的地方。在理想條件下,單晶將在容器中產(chǎn)生1.

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